黃瀟瀟
[摘 要]目的：建立小兒氨酚黃那敏顆粒中對乙酰氨基酚的測定方法。方法：采用標準化的色譜柱，以甲醇一水（40：60）為流動相，檢測波長275 nm，對進樣量進行合理控制。結果：對乙酰氨基酚在標準條件下線性良好，平均回收率為116.6%。結論：該法簡便快速、重復性好，可用于該制劑的質量控制。
[關鍵詞]小兒氨酚黃那敏顆粒；對乙酰氨基酚；高效液相色譜法；含量測定
中圖分類號：TM459 文獻標識碼：A 文章編號：1009-914X（2016）10-0343-01
小兒氨酚黃那敏顆粒是一種臨床比較常用的復方制劑，主要適用于緩解兒童普通感冒及流行性感冒所引起的發熱、頭痛以及打噴嚏、流鼻涕等癥狀，具有較好的應用價值?，F行標準中對小兒感冒藥中乙酰氨基酚的含量測定存在一定的局限性，因而采取高效液相色譜法對小兒氨酚黃那敏顆粒中乙酰氨基酚進行含量測定，具有重要的現實意義，并取得了較好的測定效果。
1 測定實驗中儀器與試藥
在高效液相色譜法測定小兒感冒藥中乙酰氨基酚含量的實驗中，選用國外先進的高效液相色譜儀和二級管陣列檢測器作為乙酰氨基酚含量測定的專用設備，確保這兩種設備的實際性能滿足實驗的標準。先用專業化的超聲波清洗器和電熱恒溫鼓風干燥箱，確保乙酰氨基酚含量測定的精準性和可靠性，與此同時，選用國外先進的紫外分光光度計，以促進含量測定實驗的順利進行。
在試藥方面，選用乙酰氨基酚的對照品，確保其質量和規格滿足國家藥品生物制品檢驗標準，與此同時進行甲醇、娃哈哈純凈水的配備。所選用的小兒氨酚黃那敏顆粒均購自于不同的廠家，其中每袋內乙酰氨基酚以及人工牛黃等的含量具有一定的一致性。
2 實驗方法與結果
2.1明確色譜條件。在高校液相色譜法對小兒氨酚黃那敏顆粒中乙酰氨基酚的含量進行測定的實驗操作中，對色譜條件以及流動相進行明確，流動相為甲醇-水，并將實際流速和進樣量控制在合理范圍內，對實驗中的檢測波長進行明確，乙酰氨基酚對照品與樣品的色譜圖分別建圖1。
2.2對照品溶液的制備操作。在本實驗中，精密稱取標準溫度條件下干燥至標準重量的乙酰氨基酚的對照品適量，置于容量瓶內，并通過娃哈哈純凈水進行稀釋，至刻度后進行搖勻，即可能到標準的乙酰氨基酚對照品溶液。
2.3樣品溶液的制備操作。在本實驗中，分別選取購買自不同廠家的不同規格的小兒氨酚黃那敏顆粒數袋，經研磨至標準形態后，精密稱取適量并置于標準的容量瓶內，加哇哈哈純凈水進行稀釋，稀釋至刻度后可采用專業的濾膜進行過濾，留作備用。
2.4對實驗中的線性關系進行測定和明確。在實驗過程中，分別稱取對照品溶液適量，加入50ml容量瓶內進行定容操作，并對定容后的濃度進行準確的記錄，從而得出色譜流出曲線。在此基礎上，以乙酰氨基酚濃度為橫坐標，以峰面積為縱坐標，做標準化的線性回歸方程，線性回歸顯示，乙酰氨基酚濃度范圍與峰面積具有良好的線性關系。
2.5對實際精密度進行準確的測定。在本實驗中，對同一種對招聘溶液進行重復進樣操作，并對每次進樣的對照品溶液的量進行合理的控制，可以發現本實驗過程中儀器具有良好的精密度。
2.6進行重復性試驗操作。在本實驗中，按照色譜條件，對藥品供試品溶液進行重復進樣，并對各種藥品溶液中的乙酰氨基酚色譜峰峰面面積進行明確，實驗表明高效液相色譜法具有良好的重復性和應用性。
2.7對穩定性進行測定。在實驗過程中，嚴格按照色譜條件進行進樣操作，并對峰面積進行準確的記錄，實驗結果顯示，實驗中樣品溶液在5小時之內具有較好的穩定性。
2.8對加標回收率進行準確的測定。在實驗中，選取同一批的含量已定的小兒氨酚黃那敏顆粒樣品適量，分別加入對乙酰氨基酚適量，在高效液相色譜法測定條件下進行測定，可以明確乙酰氨基酚的總平均回收率，詳情見表1。
2.9對樣品進行準確可靠地測定。在實驗過程中，選取處理好的標準樣品溶液適量，按照高效液相色譜條件進行測定，并嚴格按照外標法對乙酰氨基酚含量進行計算，實際樣品含量均在80%以上。
3 討論
3.1溶劑的選取。實驗研究顯示，以流動相和純凈水分別作為溶劑對乙酰氨基酚含量進行測定，發現并不存在明顯差異，因而在高效液相色譜法對小兒感冒藥中乙酰氨基酚含量進行測定時，可以選用廉價易得的純凈水作為溶劑，來對式樣樣品進行溶解操作。
3.2對流動相進行選取。相關資料研究顯示，高效液相色譜法進行乙酰氨基酚含量測定的過程中，流動相對位甲醇、三乙胺溶液、磷酸溶液等。而在本實驗中，主要采用甲醇：水（40：60）作為流動相，實際操作具有一定的便捷性和可靠性，操作簡單且出峰時間較快。對實驗結果進行觀察和分析可以發現，甲醇：水（40：60）作為流動相時，實際分離度較高且峰形對稱，試驗后色譜柱的沖洗也比較簡便，具有良好的適用性。
3.3測定波長的選擇。對對乙酰氨基酚紫外吸收波長進行測定，結果顯示樣品溶液在275 nm處有最大吸收。因此本實驗選擇275 nm作為檢測波長。此時檢測基線穩定，對乙酰氨基酚前后雜質干擾小。
3.4高效液相色譜法，又稱“高壓液相色譜”、“近代柱色譜”等。高效液相色譜是色譜法的一個重要分支，以液體為流動相，采用高壓輸液系統，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內各成分被分離后，進入檢測器進行檢測，從而實現對試樣的分析。該方法已成為化學、醫學、工業、農學、商檢和法檢等學科領域中重要的分離分析技術。
高效液相色譜法分析速度快、載液流速快，分離效能高。可選擇固定相和流動相以達到最佳分離效果，比工業精餾塔和氣相色譜的分離效能高出許多倍。應用范圍廣，百分之七十以上的有機化合物可用高效液相色譜分析，特別是高沸點、大分子、強極性、熱穩定性差化合物的分離分析，顯示出優勢。
高效液相色譜還有色譜柱可反復使用、樣品不被破壞、易回收等優點，但也有缺點，與氣相色譜相比各有所長，相互補充。高效液相色譜的缺點是有“柱外效應”。在從進樣到檢測器之間，除了柱子以外的任何死空間中，如果流動相的流型有變化，被分離物質的任何擴散和滯留都會顯著地導致色譜峰的加寬，柱效率降低。高效液相色譜檢測器的靈敏度不及氣相色譜。
參考文獻
[1] 閆海燕-高效液相色譜法測定小兒氨酚黃那敏顆粒中對乙酰氨基酚的含量《安徽醫藥》，2011.
[2] 劉旺培，黃義純 -高效液相色譜法測定小兒氨酚黃那敏顆粒中對乙酰氨基酚的含量《首都醫藥》，2008.
[3] 閆海燕 -高效液相色譜法測定小兒氨酚烷胺顆粒中對乙酰氨基酚的含量《化學與生物工程》-2011.
